乔蓉
,
郭钢
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.014
将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038％～3.5％之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
白云石
,
石灰石
,
压片法
,
灼烧减量
,
氧化钙
,
氧化镁
,
二氧化硅
芦飞
,
王瑛
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009635
由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO2、Al2O3、MnO、MgO、TFe、P2O5、TiO2、Cr2O3和NiO的炉前快速分析.对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性.通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15s进行压片.各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43％～4.6％;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
不锈钢渣
,
熔融制样
,
压片制样
田文辉
,
王宝玲
,
赵永宏
,
苏雄
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.006
采用粉末压片法制取试样,波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钼中的Mo、Pb、Cu、Fe、SiO_2、CaO、K等7种成分.对仪器参数、基体干扰、曲线拟合进行了研究,试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件后确定了最佳分析参数.选择了与试样基体相匹配的定值样品建立校准曲线,采取经验系数法对基体效应进行校正.对于主次量组分,相对标准偏差低于1%(n=11).方法用于实际样品的分析,其荧光分析值与湿法分析值相符.方法能够很好满足氧化钼的主次成分分析.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
氧化钼
,
粉末压片
,
主次成分
白万里
,
张爱芬
,
石磊
,
马慧侠
,
刘静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009815
通过定性半定量分析软件IQ＋测定淀粉、甲基纤维素、硼酸、硬脂酸等常用粘结剂中微量元素含量，选择硼酸和硬脂酸做混合粘结剂，研磨压片法制备样品，用X射线荧光光谱仪（XRF ）测定工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒的元素含量。块状工业硅样品用铁坩埚处理，使用筛网选取1～3 mm的颗粒作为待研磨样品。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为15 g工业硅试样加入3.0 g硼酸和0.20 g硬脂酸；条件试验表明，研磨时间达到120 s以后粒度效应明显减弱，在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。用工业硅系列标准样品制作校准曲线，并采用经验系数法进行校正；共存元素之间进行谱线重叠校正，由分析软件计算得到校准曲线的均方根偏差（RM S ）小于方法要求的RM S值。样品精密度试验表明，工业硅样品中铁、铝、钙、锰、磷、镍、钒、钛、镁测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝11）一般在5％左右，铬元素的RSD最高，但也在9％以下。实验方法用于工业硅标准样品的分析，测定值与认定值一致；未知样品的检测结果也与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）分析结果没有显著性差异。
关键词:
工业硅
,
X射线荧光光谱
,
粉末压片
,
粘结剂筛选
,
微量元素
刘洪涛
,
邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009725
采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、TiO2、CaO、Mn、Cu、Zn).通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响.采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14％～5.8％.对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致.实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析.
关键词:
铁矿石
,
压片制样
,
能量色散X射线荧光光谱
,
化学成分
,
经验系数法
唐书天
,
殷昕
,
尹文梅
,
罗明贵
,
唐梦奇
,
陈永欣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009928
粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法.通过试验确定分析条件为:磨样时间60 s,粒度180 目(84 μm);压样压力25 t;保压时间25 s;工作电压电流60 kV、50 mA.为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求.对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%.对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求.
关键词:
粉末压片
,
X射线荧光光谱法(XRF)
,
粗铜
,
吹炼炉渣
